Introduction
Torréfaction de conversion : le concentré de spodumène est envoyé manuellement du silo de concentré via l'élévateur à godets au silo de concentré, puis ajouté à la queue du four rotatif de carbonate de lithium via l'alimentateur à disque et l'alimentateur à vis.Le concentré de séchage de gaz à haute température de la section de préchauffage des gaz de queue, le concentré est cristallisé et calciné à une température d'environ 1200 ° C dans la section de calcination, et est converti en spodumène de type β par type α (système monoclinique, densité 3150 kg/m3 ).Le système tétragonal a une densité de 2400 kg/m3, c'est-à-dire un matériau de cuisson, et le taux de conversion est d'environ 98 %.
Technique
Processus de production de carbonate de lithium
Pâtisserie
Torréfaction de conversion : le concentré de spodumène est envoyé manuellement du bassin de concentré à l'élévateur à godets vers le bac à concentré, puis ajouté à la queue du four rotatif de carbonate de lithium via l'alimentateur à disque et l'alimentateur à vis, et préchauffé par la queue du four.Concentré de séchage de gaz à haute température de segment, le concentré est cristallisé et calciné à une température d'environ 1200 ° C dans la section de calcination, et est converti en spodumène de type β par type α (système monoclinique, densité 3150kg/m3) (tétagonal système) La densité est de 2400 kg/m3, c'est-à-dire le matériau de cuisson, et le taux de conversion est d'environ 98 %.
Torréfaction par acidification : une fois que le matériau de refroidissement est refroidi par la section de refroidissement, il est déchargé de la tête du four, puis finement broyé à 0,074 mm dans le refroidissement naturel et le broyeur à boulets à plus de 90 %, puis transporté vers la torréfaction par acidification. bac à résidus de four, puis à travers le chargeur et le convoyeur à vis est ajouté à la machine à acide mixte et à l'acide sulfurique concentré (93 % ou plus) dans un certain rapport (acide sulfurique concentré supérieur à 35 % de l'équivalent lithium dans la cuisson matériel, environ 0,21 t d'acide sulfurique concentré par tonne de matériel de cuisson), puis ajouté à la torréfaction d'acidification.Dans l'enceinte, la torréfaction d'acidification fermée est réalisée à une température de l'ordre de 250 à 300°C pendant 30 à 60 min.Le spodumène de type β dans la cuisson est mis à réagir avec de l'acide sulfurique, et les ions hydrogène dans l'acide remplacent les ions lithium dans le spodumène de type β.Li2O est combiné avec SO42- sous forme de Li2SO4 soluble dans l'eau pour obtenir du clinker acidifié.
Lixiviation et lavage du lisier : le clinker est refroidi et mis en suspension pour dissoudre le sulfate de lithium soluble dans le clinker dans la phase liquide.Pour réduire la corrosion de la solution à l'équipement de lixiviation, la boue de calcaire est utilisée pour neutraliser l'acide résiduel dans le clinker pour ajuster le pH.Ajusté à 6,5 ~ 7,0, et en même temps éliminer la plupart des impuretés de fer, d'aluminium et d'autres impuretés, le rapport solide de la solution de lixiviation d'environ 2,5, temps de lixiviation d'environ 0,5 h.La suspension de lixiviation est séparée par filtration pour obtenir une solution de lixiviation contenant environ 100 g/L de Li 2 SO 4 (Li 2 O 27 g/L), et le gâteau de filtration est un laitier de lixiviation, et la teneur en eau est d'environ 35 %.Le sulfate de lithium est contenu dans le liquide adhérant au résidu de lixiviation.Afin de réduire la perte de lithium, le laitier de lixiviation est lavé par agitation inverse et le liquide de lavage est renvoyé dans la suspension pour la lixiviation.
Purification du lixiviat : lorsque le matériau de cuisson est acidifié et calciné, en plus du métal alcalin peut réagir avec l'acide sulfurique pour produire du sulfate correspondant soluble, d'autres fer, aluminium, calcium, magnésium et similaires sont également mis à réagir avec de l'acide sulfurique pour produire le correspondant sulfate.Bien que certaines impuretés du clinker puissent être éliminées au cours du processus de lixiviation, les impuretés restantes restent dans le lixiviat et doivent être purifiées davantage pour garantir la qualité du produit.La purification du lixiviat est effectuée par la méthode de décalcification par alcalinisation, en alcalinisant la solution de lixiviation avec un agent alcalinisant lait de chaux (contenant du CaO 100-150 g/L) et en élevant le pH à 11-12 pour hydrolyser le magnésium et le fer en précipités d'hydroxyde.De plus, une solution de carbonate de sodium (contenant Na2CO3 300 g/L) est mise à réagir avec du sulfate de calcium pour produire un précipité de carbonate de calcium, éliminant ainsi le calcium dans le lixiviat et le calcium introduit par l'agent alcalinisant lait de chaux.La bouillie alcalinisée d'élimination du calcium est séparée par une solution solide liquide, et la solution obtenue est un liquide de purification.Le rapport calcium sur lithium est inférieur à 9,6 × 10-4 et le gâteau de filtre est un résidu de calcium, qui est renvoyé dans la suspension pour la lixiviation.
Évaporation et concentration du liquide de purification : le liquide de purification a une faible concentration de sulfate de lithium et un faible taux de précipitation du lithium.Il ne peut pas être utilisé directement pour la précipitation du lithium ou le chlorure de lithium.Il est nécessaire d'ajuster d'abord le liquide de purification à pH 6-6,5 avec de l'acide sulfurique, puis de l'évaporer et de le concentrer à l'aide d'un évaporateur à trois effets.La concentration de sulfate de lithium dans le concentré est de 200 g/L (contenant Li2O 60 g/L).Le liquide concentré est séparé par filtration sous pression, et le filtrat est utilisé pour fournir le liquide à l'étape suivante, et le gâteau de filtration est renvoyé dans la suspension pour la lixiviation.
2 Section de production de carbonate de lithium
Le liquide de complétion et la lessive pure (contenant du Na2CO3 300g/L) ont été ajoutés au réservoir de lithium d'évaporation pour effectuer le dépôt par évaporation de lithium (température constante après ébullition pendant 2 h), et le précipité a été précipité en raison de la faible solubilité du lithium carbonate, et le taux de précipitation du lithium était d'environ 85 %.Après précipitation du lithium, le carbonate de lithium brut (contenant moins de 10 % du filtrat) et la liqueur mère primaire lithié sont séparés par une centrifugeuse.
La solution liquide de lithium primaire contient une grande quantité de sulfate de sodium et de sulfate de lithium supérieur (environ 15 % de la quantité totale), et le liquide alcalin pur (contenant du Na2CO3 300 g/L) est ajouté pour effectuer le deuxième dépôt de lithium afin d'obtenir le deuxième produit brut et le deuxième liquide mère, le liquide mère.Après neutralisation de l'acide et ajustement du pH de l'hydroxyde de sodium, le sous-produit sulfate de sodium anhydre et la liqueur mère de précipitation de sodium sont séparés par évaporation et centrifugation, et le sulfate de sodium anhydre est séché par flux d'air et emballé pour obtenir le sous-produit Yuanming en poudre.La liqueur mère de sodium est renvoyée une fois dans la liqueur mère.
Le carbonate de lithium brut primaire et le deuxième liquide d'adhérence du produit brut contiennent des impuretés telles que Na2SO4, puis sont agités avec de l'eau purifiée à environ 90 ° C, et le liquide de lavage est envoyé à l'alcali, et après lavage, le carbonate de lithium humide est séparés par une centrifugeuse, puis le carbonate de lithium humide est séparé.Après séchage par le séchoir à infrarouge lointain, la séparation magnétique élimine les débris de fer et similaires qui sont détachés du séchoir, et est finalement écrasé par le flux d'air et emballé dans l'entrepôt.
Ce projet ajoute principalement une capacité de production de carbonate de lithium de qualité batterie.Du point de vue du processus de production global, le carbonate de lithium de qualité batterie et le carbonate de lithium de qualité industrielle sont fondamentalement les mêmes, la différence est que les conditions de contrôle du processus des deux sections d'évaporation et de naufrage du lithium sont différentes, c'est-à-dire le la densité du liquide et le passage de la flamme sont mesurés par l'aréomètre lorsque le liquide d'épuration est concentré par évaporation.Le photomètre mesure la concentration de Li2O dans le liquide pour s'assurer que la concentration du liquide fini est conforme aux exigences du procédé.Lorsque le lithium est utilisé, le débitmètre électromagnétique affiche les différents degrés d'ouverture de la vanne de régulation pour contrôler la vitesse d'alimentation, et la vitesse du moteur est contrôlée par le convertisseur de fréquence pour contrôler la vitesse d'agitation de l'agitateur..Les conditions de contrôle de processus ci-dessus sont toutes des technologies clés de l'entreprise.
3 sections de chlorure de lithium anhydre
Le liquide de finition obtenu dans la section de cuisson est soumis à une réaction de métathèse avec la solution de chlorure de calcium, et une fois la réaction terminée, CaSO4•2H2O est séparé et envoyé pour obtenir un produit CaSO4.Après séparation, une solution diluée de LiCl est obtenue, et une solution active de type β Al2O3, Na2CO3 et NaOH est ajoutée séquentiellement pour éliminer les impuretés telles que SO42-, Ca2+ et Mg2+ dans la solution diluée de LiCl, puis la concentration de LiCl est augmenté à 400-500 g/L par évaporation et concentration.Une filtration de refroidissement a été réalisée et du NaCl solide a été séparé pour obtenir une solution concentrée de LiCl.La solution concentrée de LiCl est transportée vers le réservoir de raffinage et la préparation raffinée auto-produite de l'entreprise (technologie brevetée de l'entreprise, composants inorganiques, ne contenant pas de métaux lourds toxiques et nocifs) est remplacée par du Na+ pour contrôler le rapport Na+/LiCl dans la solution. solution ponctuelle à moins de 30 ppm.Après séparation, un liquide de finition LiCl est obtenu, et enfin, le liquide fini est séché par pulvérisation pour obtenir un produit de chlorure de lithium anhydre uniforme.
